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玻璃精餾塔的安裝步驟以及使用說明
1、實(shí)驗(yàn)室精餾填料的填充
能否正確安裝填料,在很大程度上決定了精餾柱的效率。的填充方法是一次加入10ml左右的填料,同時(shí)用木片敲擊精餾柱,使填料安裝緊密。
2、玻璃精餾塔的安裝
把升降臺(tái)放在安裝平臺(tái)恰當(dāng)?shù)奈恢?,調(diào)整高度(預(yù)留拆卸空間),放好電加熱套。把燒瓶固定在電加熱套內(nèi),用燒瓶夾固定,使瓶子可以自由旋轉(zhuǎn)而不可以上下移動(dòng)。向瓶?jī)?nèi)放入沸石或者玻璃彈簧填料,防止暴沸。若蒸餾高沸點(diǎn)物料,燒瓶必須保溫處理。
在燒瓶磨口處涂以真空硅脂,用夾夾住玻璃精餾塔柱身,調(diào)節(jié)夾位置,使精餾柱磨口與燒瓶對(duì)接,旋轉(zhuǎn)柱身,使接口密封。夾緊精餾塔,注意柱身是否受到扭力,能否上下移動(dòng)。
精餾塔上磨口涂以真空硅脂,安裝精餾頭,使精餾頭磨口與柱上磨口緊密結(jié)合,在確保無(wú)扭力的情況下,用夾固定精餾頭。
精餾裝置安裝完畢后,從多角度觀察精餾裝置是否有傾斜。如有傾斜,則重新安裝。
用以上方式繼續(xù)安裝真空接輸器以及餾分受器。若有回流比控制器,則使電磁鐵正對(duì)貼緊精餾頭的擺錘處。
3、調(diào)試
精餾柱安裝完畢后,精餾頭通冷取水,燒瓶中加熱物料,系統(tǒng)調(diào)節(jié)至操作壓力。在餾分接受器前面常接一冷阱,以冷卻未在精餾頭內(nèi)冷凝下來(lái)的低沸點(diǎn)物質(zhì),特別是在減壓操作時(shí),以防止低沸點(diǎn)物質(zhì)進(jìn)入真空系統(tǒng)。
開始加熱時(shí),可以把加熱器調(diào)至較大功率,當(dāng)物料開始沸騰時(shí),調(diào)節(jié)加熱器輸出功率已達(dá)到合適的蒸發(fā)速率,同時(shí)調(diào)整保溫夾套溫度,防止柱身熱量散失(低于同高度柱內(nèi)物料溫度1~2℃)。塔頂有物料回流時(shí),可進(jìn)行預(yù)液泛。
4、實(shí)驗(yàn)室完畢后玻璃精餾塔的拆卸
精餾實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,如果長(zhǎng)時(shí)間不使用,則精餾柱應(yīng)經(jīng)清洗,回流、干燥。先切斷電源,再?gòu)纳系较逻M(jìn)行拆卸。如果兩磨口接點(diǎn)不易松動(dòng),不可用蠻力拆卸。可用電吹風(fēng)在接口處均勻加熱,再嘗試輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)磨口,即可拆下。
一般精餾柱均為固定裝置,試驗(yàn)后不進(jìn)行拆卸,如使用同種物料進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn),只需把燒瓶拆卸清洗即可。清洗完畢后,注意使精餾系統(tǒng)密封,防止水汽及其他雜質(zhì)進(jìn)入系統(tǒng),造成污染。